微米级碳质夹杂物及其对单晶硅缩颈断裂掉棒的危害

Carbonaceous inclusions and their detrimental effects on the Dash-neck fracture of

300 mm CZ silicon

张华利

江苏协鑫硅材料科技发展有限公司

报告摘要

两炉独立的工业级 300 mm 直拉（CZ）单晶硅生长中，细颈缩颈处均发生自发断裂，晶棒整支坠落而报废。断裂都起始于缩颈锥上直径约 7.5 mm 处，尚未进入目标5mm细颈段。SEM-EDS 表征显示，断面上都有枝晶状碳质夹杂物。第二炉另见一根直径约 7 μm 的富碳纤维，一端嵌在基体中。各断面与生长轴约成 54°，符合 {111} 解理取向。熔体碳含量整体上满足远场平面界面稳定性判据，收缩的锥体却使溶质在局部富集。叠加拉速的瞬时波动后，界面发生枝晶化失稳，碳质颗粒和碳纤维随之被裹入晶体。等径生长初期，这些夹杂物还不足以使颈部断裂。温度高于脆性—延性转变温度（约 600 ℃）时，位错蠕变仍能松弛夹杂物与基体界面的热失配应力。降至转变温度以下后，蠕变延性消失，悬吊重量升至数百公斤，脱粘微裂纹才萌生并扩展。断裂时的载荷为 683 kg 与 597 kg，对应轴向应力 152 MPa 与 133 MPa。按表面裂纹几何做线弹性断裂力学计算，临界缺陷尺寸为 7.4 μm 与 9.7 μm，与实测夹杂物和碳纤维的尺寸接近。失效因此由缺陷主导，且具有延迟性，不受应力控制。颈部在锥体冷却之后才断裂，断口落在夹杂物被凝固裹入之处，不在名义应力最高处。

关键词：直拉硅；细颈；碳质夹杂物；组分过冷；脆性—延性转变；解理断裂